Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [2] sowie die Wiederfindung wurden für 3 Konzentrationen (siehe Tabelle 4) bestimmt. Dazu wurde eine Validierlösung entsprechend den Angaben in der Tabelle 4 hergestellt:
| Validierlösung: | Lösung von ca. 11 bis 300 mg Glykolderivat/ml Methanol. |
In je einen 5-ml-Messkolben wurden die in Tabelle 4 angegebenen Massen an Glykolderivaten auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wurde mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Mit einer Mikroliterspritze wurden 5, 50 und 100 μl der jeweiligen Validierlösung auf die Filter der fertig montierten modifizierten GGP-Systeme dotiert und zwei Stunden lang Laborluft bei einer Umgebungstemperatur von 23 °C mit einem Volumenstrom von 1 l/min durch die Probenahmesysteme gesaugt. Die Aufarbeitung und analytische Bestimmung erfolgte wie in Abschnitt 3 beschrieben. Die dotierten Massen entsprachen für ein Probeluftvolumen von 120 l den in der Tabelle 4 angegebenen Validierkonzentrationen.
Tabelle 4: Konzentrationen der Glykolderivate in der Validierlösung und bei der Validierung
| Substanz | Einwaage [mg] |
Konzentration [mg/ml] | Validierkonzentration | ||
|---|---|---|---|---|---|
| c1 [mg/m³] | c2 [mg/m³] | c3 [mg/m³] | |||
| Bis-(2-methoxyethyl)ether | 340,8 | 67,5 | 2,81 | 28,1 | 56,2 |
| 2-Butoxyethylacetat | 1509,5 | 298,9 | 12,4 | 125 | 249 |
| Butylglykol | 1266,8 | 250,8 | 10,5 | 104 | 209 |
| Dipropylenglykol | 67,3 | 13,1 | 0,54 | 5,46 | 10,9 |
| 2-Ethoxyethanol | 171,8 | 34,0 | 1,42 | 14,2 | 28,3 |
| 2-Ethoxyethylacetat | 320,4 | 63,4 | 2,64 | 26,4 | 52,9 |
| Hexylglykol | 57,4 | 11,4 | 0,474 | 4,74 | 9,48 |
| 2-Methoxyethanol | 188,2 | 37,3 | 1,55 | 15,5 | 31,1 |
| 2-(2-Methoxyethoxy)ethanol | 64,2 | 12,6 | 0,52 | 5,25 | 10,5 |
| 2-Methoxyethylacetat | 299,6 | 58,7 | 2,45 | 24,5 | 48,9 |
| 2-Methoxy-1-propanol | 246,8 | 46,2 | 1,93 | 19,2 | 28,5 |
| Phenylglykol | 1291,2 | 255,7 | 10,7 | 107 | 213 |
Bei jeweils sechsfacher Durchführung der beschriebenen Vorgehensweise ergaben sich für die einzelnen Konzentrationen die in Tabelle 5 aufgeführten Wiederfindungen und relativen Standardabweichungen.
Tabelle 5: Präzision und Wiederfindungen
| Substanz | Wiederfindung | relative Standardabweichung [%] | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| η (c1) | η (c2) | η (c3) | mittlere η | s (c1) | s (c2) | s (c3) | mittlere s | |
| Bis-(2 methoxyethyl)ether | 1,00 | 0,97 | 0,99 | 0,99 | 0,5 | 1,2 | 0,8 | 0,8 |
| 2-Butoxyethylacetat | 0,98 | 1,01 | 1,00 | 1,00 | 1,1 | 0,5 | 0,6 | 0,7 |
| Butylglykol | 1,01 | 1,01 | 1,00 | 1,00 | 1,0 | 0,5 | 0,6 | 0,7 |
| Dipropylenglykol | 0,87 | 0,88 | 0,91 | 0,89 | 5,3 | 3,1 | 3,6 | 4,0 |
| 2-Ethoxyethanol | 1,00 | 0,99 | 1,03 | 1,01 | 1,8 | 2,8 | 0,5 | 1,7 |
| 2-Ethoxyethylacetat | 1,00 | 1,00 | 1,01 | 1,00 | 1,8 | 3,5 | 0,6 | 2,0 |
| Hexylglykol | 0,99 | 0,99 | 1,01 | 1,00 | 1,1 | 0,8 | 0,6 | 0,8 |
| 2-Methoxyethanol | 1,01 | 1,00 | 1,01 | 1,01 | 2,0 | 1,2 | 1,1 | 1,4 |
| 2-(2-Methoxyethoxy)ethanol | 0,99 | 0,99 | 0,97 | 0,98 | 1,3 | 1,1 | 0,7 | 1,0 |
| 2-Methoxyethylacetat | 1,00 | 0,99 | 0,85 | 0,95 | 1,0 | 1,1 | 0,8 | 1,0 |
| 2-Methoxy-1-propanol | 0,99 | 1,01 | 0,99 | 1,00 | 1,3 | 1,4 | 4,5 | 2,4 |
| Phenylglykol | 0,66 | 0,76 | 0,79 | 0,74 | 1,0 | 1,3 | 1,0 | 1,1 |
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