BGI 505-78: Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Taba ... / 1.2 Chemikalien und Lösungen

Nikotin-Standardlösung 1, 1000 μg/ml Methanol (zur Herstellung der Kalibrierlösungen), Fa. Restek, 61348 Bad Homburg.

Nikotin-Standardlösung 2, 100 μg/ml Methanol (zur Herstellung der Kontrolllösungen), Fa. Dr. Ehrenstorfer, 86199 Augsburg.

N,N-Diethylnikotinsäureamid p.a. (interner Standard für den niedrigen Kalibrierbereich), z. B. Fa. Sigma-Aldrich, 82024 Taufkirchen.

n-Undecan, Reinheit mindestens 99,8 % (interner Standard für den hohen Kalibrierbereich), z. B. Fa. Sigma-Aldrich, Geschäftsbereich Fluka, 82024 Taufkirchen.

Dichlormethan p.a., z. B. Fa. Sigma-Aldrich, Geschäftsbereich Fluka.

Schwefelkohlenstoff p.a. (benzolarm), z. B. Fa. Sigma-Aldrich.

Methanol LiChrosolv, z. B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt.

Gas zum Betrieb des Gaschromatographen:

• Helium, Reinheit: 99,999 %

Alle im Folgenden beschriebenen Lösungen sind im Kühlschrank aufzubewahren.

Ternäres Gemisch (t-Mix):	Gemisch aus Methanol (5 % v/v), Schwefelkohlenstoff (35 % v/v), Dichlormethan (60 % v/v). In einem 100-ml-Messkolben werden 5 ml Methanol, 35 ml Schwefelkohlenstoff und ca. 50 ml Dichlormethan gemischt und nach Temperierung mit Dichlormethan auf 100 ml aufgefüllt.
Lösung der internen Standards (ISTD-Lösung):	Lösung von 2960 μg n-Undecan und 530 μg N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml t-Mix. In einem 10-ml-Messkolben werden einige ml t-Mix vorgelegt und 40 μl n-Undecan (Dichte 0,74 g/ml) und 5 μl N,N-Diethylnikotinsäureamid (Dichte 1,060 g/ml) zupipettiert. Anschließend wird mit t-Mix bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Desorptionslösung:	Lösung von 5920 ng n-Undecan und 1060 ng N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml t-Mix. In einem 50-ml-Messkolben werden einige ml t-Mix vorgelegt und 100 μl ISTD-Lösung zupipettiert. Anschließend wird mit t-Mix bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Kalibrierstammlösung:	Lösung von 50 μg Nikotin/ml Methanol. In ein 1,5-ml-Braunglasseptengläschen werden 950 μl Methanol pipettiert und 50 μl Nikotin-Standardlösung 1 zupipettiert. Anschließend wird das Gläschen verschlossen und umgeschüttelt.
Kalibrierlösungen l (niedrig):	Lösungen von ca. 100 bis 700 ng Nikotin, 5920 ng n-Undecan und 1060 ng N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml t-Mix. In je einen 5-ml-Messkolben werden einige ml t-Mix vorgelegt und die sieben in der Tabelle 1 angegebenen Volumina der Kalibrierstammlösung sowie jeweils 10 μl ISTD-Lösung zupipettiert. Anschließend werden die Messkolben bis zur Marke mit t-Mix aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 1: Konzentrationen von Nikotin und N,N-Diethylnikotinsäureamid in den Kalibrierlösungen l in ng/ml (niedriger Konzentrationsbereich)

Kalibrierstammlösung	10 μl	20 μl	30 μl	40 μl	50 μl	60 μl	70 μl
Nikotin [ng/ml]	100	200	300	400	500	600	700
N,N-Diethylnikotinsäureamid [ng/ml]	1060	1060	1060	1060	1060	1060	1060
Nikotin [mg/m³] für 60 l Probeluft	0,0017	0,0033	0,005	0,0067	0,0083	0,010	0,012
Nikotin [mg/m³] für 120 l Probeluft	0,0008	0,0017	0,0025	0,0033	0,0042	0,0050	0,0058

Kalibrierlösungen II (hoch):

Lösungen von ca. 1000 bis 7000 ng Nikotin, 5920 ng n-Undecan und 1060 ng N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml t-Mix. In je einen 5-ml-Messkolben werden einige ml t-Mix vorgelegt, die sieben in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Nikotin-Standardlösung 1 und jeweils 10 μl ISTD-Lösung zupipettiert. Anschließend werden die Messkolben bis zur Marke mit t-Mix aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 2: Konzentrationen von Nikotin und n-Undecan in den Kalibrierlösungen II in ng/ml (hoher Konzentrationsbereich)

Nikotin-Standardlösung 1	5 μl	10 μl	15 μl	20 μl	25 μl	30 μl	35 μl
Nikotin [ng/ml]	1000	2000	3000	4000	5000	6000	7000
n-Undecan [ng/ml]	5920	5920	5920	5920	5920	5920	5920
Nikotin [mg/m³] für 60 l Probeluft	0,017	0,033	0,050	0,067	0,083	0,10	0,12

Kontrollstammlösung:	Lösung von 10 μg Nikotin/ml Methanol. In ein 1,5-ml-Braunglasseptengläschen werden 90 μl Methanol pipettiert und 10 μl Nikotin-Standardlösung 2 zupipettiert. Anschließend wird das Gläschen verschlossen und umgeschüttelt.
Kontrolllösung I (niedrig):	Lösung von ca. 400 ng Nikotin und 1018 ng N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml Desorptionslösung. In ein 1,5-ml-Braunglasseptengläschen werden 960 μl Desorptionslösung pipettiert und 40 μl Kontrollstammlösung zupipettiert. Anschließend wird das Gläschen verschlossen und umgeschüttelt.
Kontrolllösung II (hoch):	Lösung von ca. 4000 ng Nikotin und 5683 ng n-Undecan/ml Desorptionslösung. In ein 1,5-ml-Braunglasseptengläschen werden 960 μl Desorptionslösung pipettiert und 40 μl Nikotin-Standardlösung 2 zupipettiert. Anschließend wird das Gläschen verschlossen und umgeschüttelt.