BGI 505-78: Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft

[Vorspann]

Herausgeber: Deutsche gesetzliche Unfallversicherung Fachausschuss Chemie - AG Analytik^[1]

Erprobte und von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Verfahren zur Bestimmung von Nikotin in Arbeitsbereichen mit Belastung durch Tabakrauch in der Raumluft (ETS – Environmental Tobacco Smoke).

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen möglich.

01	Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle, Gaschromatographie mit massenselektivem Detektor Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft – 01 – GC/MS (erstellt: November 2009)
02	Probenahme mit Pumpe und Adsorption an XAD-4-Röhrchen, Gaschromatographie nach Extraktion Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft – 02 – GC (erstellt: November 2009)

Name:	Nikotin, (S)-(–)-3-(1-Methylpyrrolidin-2-yl)pyridin
CAS-Nummer:	54-11-5
Summenformel:	C10H14N2
Molmasse:	162,24 g/mol
Strukturformel:

[1] Korrespondenzadresse: Berufsgenossenschaft Rohstoffe und chemische Industrie / Geschäftsbereich Prävention / Fachbereich Gefahrstoffe und biologische Arbeitsstoffe / Postfach 10 14 80, 69004 Heidelberg / E-Mail: [e-mail].

01 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle, Gaschromatographie mit massenselektivem Detektor

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Nikotin-Konzentration im Arbeitsbereich mit Belastung durch Tabakrauch in der Raumluft personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip:

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Aktivkohleröhrchen gesaugt. Anschließend wird das adsorbierte Nikotin mit einer Mischung aus Dichlormethan, Schwefelkohlenstoff und Methanol desorbiert und gaschromatographisch bestimmt.

Bestimmungsgrenze:

absolut:	45 pg Nikotin
relativ:	0,002 mg/m³ Nikotin für ein Probeluftvolumen von 60 l, 1 ml Probelösung und ein Injektionsvolumen von 0,5 μl.

Messbereich:

0,0022 bis 0,127 mg/m³ für ein Probeluftvolumen von 60 l (0,5 l/min Volumenstrom; Probenahmedauer 2 h).

Selektivität:

Störungen durch andere Komponenten werden durch die massenselektive Detektion eliminiert.

Vorteile:

Personenbezogene und selektive Messungen möglich.

Nachteile:

Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.

Apparativer Aufwand:

Pumpe, durchflussgeregelt mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,

Aktivkohleröhrchen,

Gaschromatograph mit massenselektivem Detektor (MSD).

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

• Probenahmepumpe, durchflussgeregelt, geeignet für einen Volumenstrom von 0,5 l/min, z. B. GSA 502 ex, Fa. GSA Messgerätebau, 41469 Neuss.
• Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, z. B. Dry Cal DC1, Fa. DEHA Haan & Wittmer, 71 296 Heimsheim.
• Aktivkohleröhrchen Typ BIA (standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennte Aktivkohlefüllungen von 300 mg Sammelphase und 600 mg Kontrollphase), z. B. Fa. MSA Auer, 12059 Berlin, oder Fa. Dräger Safety, 23560 Lübeck.

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

• Ultraschallbad.
• Automatische Verdrängerpipette, geeignet für Lösemittel, z. B. Multipette pro (von 1 μl bis 10 ml), Fa. Eppendorf, 22339 Hamburg.
• Glasspritzen, 1 ml, 2,5 ml.
• Messkolben, Braunglas, 5 ml, 10 ml, 50 ml, 100 ml.
• Schraubgläschen, Braunglas, 4 ml.
• Septengläschen, Braunglas, 1,5 ml mit Verschlusskappe (Gummisepten).
• Head-Space-Gläschen, Braunglas, 10 ml mit Verschlusskappe (Gummisepten).
• Einmalfilter Polytetrafluorethylen-Membran, Durchmesser 4 mm, Porengröße 0,45 μm, z. B. Millex FH der Fa. Millipore, 65824 Schwalbach.
• Einwegspritzen mit Kanülen, 5 ml.
• Gaschromatograph mit automatischem Probengeber und massenselektivem Detektor (MSD).

1.2 Chemikalien und Lösungen

Nikotin-Standardlösung 1, 1000 μg/ml Methanol (zur Herstellung der Kalibrierlösungen), Fa. Restek, 61348 Bad Homburg.

Nikotin-Standardlösung 2, 100 μg/ml Methanol (zur Herstellung der Kontrolllösungen), Fa. Dr. Ehrenstorfer, 86199 Augsburg.

N,N-Diethylnikotinsäureamid p.a. (interner Standard für den niedrigen Kalibrierbereich), z. B. Fa. Sigma-Aldrich, 82024 Taufkirchen.

n-Undecan, Reinheit mindestens 99,8 % (interner Standard für den hohen Kalibrierbereich), z. B. Fa. Sigma-Aldrich, Geschäftsbereich Fluka, 82024 Taufkirchen.

Dichlormethan p.a., z. B. Fa. Sigma-Aldrich, Geschäftsbereich Fluka.

Schwefelkohlenstoff p.a. (benzolarm), z. B. Fa. Sigma-Aldrich.

Methanol LiChrosolv, z. B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt.

Gas zum Betrieb des Gaschromatographen:

• Helium, Reinheit: 99,999 %

Alle im Folgenden beschriebenen Lösungen sind im Kühlschrank aufzubewahren.

Ternäres Gemisch (t-Mix):	Gemisch aus Methanol (5 % v/v), Schwefelkohlenstoff (35 % v/v), Dichlormethan (60 % v/v). In einem 100-ml-Messkolben werden 5 ml Methanol, 35 ml Schwefelkohlenstoff und ca. 50 ml Dichlormethan gemischt und nach Temperierung mit Dichlormethan auf 100 ml aufgefüllt.
Lösung der internen Standards (ISTD-Lösung):	Lösung von 2960 μg n-Undecan und 530 μg N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml t-Mix. In einem 10-ml-Messkolben werden einige ml t-Mix vorgelegt und 40 μl n-Undecan (Dichte 0,74 g/ml) und 5 μl N,N-Diethylnikotinsäureamid (Dichte 1,060 g/ml) zupipettiert. Anschließend wird mit t-Mix bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Desorptionslösung:	Lösung von 5920 ng n-Undecan und 1060 ng N,N-Diethylnikotinsäureamid/ml t-Mix. In...